Imágenes de Electrones Retrodispersados (BSE)
De:
Back-scattered Electron Detector (BSE)--John Goodge, University of Minnesota at Duluth.
Fecha de Publicación Inicial: 17 de mayo de 2007
La interacción de un haz de electrones acelerado con una muestra
objetivo produce diversas colisiones elásticas e inelásticas entre
electrones y átomos dentro de la muestra. La dispersión elástica
modifica la trayectoria de los electrones del haz incidente cuando
interactúan con la muestra objetivo sin cambios significativos en su energía cinética. En este caso, podemos considerar la dispersión elástica como un modelo de "bola de billar" en el que partículas pequeñas (electrones) colisionan con partículas grandes (átomos). Los átomos más grandes (con un mayor número atómico, Z) tienen una mayor probabilidad de producir una colisión elástica debido a su mayor área
de sección transversal. En consecuencia, el número de electrones retrodispersados (BSE) que llegan a un
detector de BSE es proporcional al número atómico
Z medio de la muestra. Por lo tanto, una intensidad de BSE más brillante se correlaciona con un Z promedio mayor en la muestra, mientras que las áreas oscuras tienen un Z promedio menor. Las imágenes de BSE son muy útiles para obtener mapas de composición de alta resolución de una muestra y para distinguir rápidamente las diferentes fases. Se suelen utilizar junto con análisis de sonda
puntual mediante los métodos de EDS o WDS.
Las interacciones elásticas con núcleos atómicos implican
desviaciones (deflexión angular) en las trayectorias que suponen escasa
transferencia de energía debido a la gran masa del núcleo en comparación
con la del electrón. La dispersión elástica es máxima para elementos
pesados y electrones de baja energía.
Existe una probabilidad finita de que un electrón incidente se desvíe
en un ángulo mayor de 90° y emerja de la superficie del objetivo. Un
resultado similar también se puede obtener mediante múltiples
desviaciones en ángulos menores. La fracción de electrones incidentes
que abandona la muestra de esta manera se conoce como coeficiente de
retrodispersión y depende en gran medida del número atómico, debido a la
creciente probabilidad de deflexión de un electrón con un ángulo alto de
incidencia con el aumento de Z.
Relación entre el coeficiente de retrodispersión y número atómico
Las simulaciones por ordenador de las trayectorias de los electrones
mediante el método de Monte Carlo son útiles para modelar la
distribución espacial de los electrones en la muestra.
Simulaciones por computadora mediante el método de Monte Carlo: (a)
trayectorias electrónicas y (b) emisión de rayos X (cada punto
representa la emisión de un fotón), para electrones incidentes de 20 keV
y una muestra de silicio (lado del rectángulo = 3 mm).
(Cortesía de P. Duncumb). Nótese cómo algunos electrones son
retrodispersados.
De Reed, S.J.B., 2006. Electron Microprobe Analysis and
Scanning Electron Microscopy in Geology, 2e edition.
Cambridge University Press, Cambridge, 206 p.
Simulaciones de Monte Carlo de la dispersión de electrones en dos
materiales (FeSi₂ y HfSi₂), generadas con el código PENELOPE a dos
voltajes de aceleración (con un diámetro de haz de 60 nm). Nótese que la
dispersión lateral y en profundidad se reduce significativamente al
reducir el voltaje de aceleración de 20 a 10 kV. De arriba a abajo: con
un material más denso y con un Z más alto, la dispersión lateral y en
profundidad también se reduce.
De Llovet et al. (2021)
La dispersión elástica provoca que los electrones viajen en diferentes
direcciones tras entrar en la muestra, y algunos electrones experimentan
reflexión (difracción) de Bragg por los planos atómicos en materiales
cristalinos, desarrollando patrones de difracción de electrones
retrodispersados (EBSD) útiles para, entre otras
cosas, investigar la fábrica
de la muestra.
Cómo funciona-BSE
Los detectores de BSE suelen integrarse en un aparato SEM o
EPMA. Normalmente se colocan sobre la muestra en la cámara de
la muestra, según la geometría de dispersión respecto del haz incidente. Los detectores de BSE son dispositivos de estado sólido, a menudo con componentes separados para la recolección simultánea de electrones retrodispersados en diferentes direcciones. Los detectores sobre la muestra recolectan los electrones dispersados en función de la composición de la muestra, mientras que los detectores laterales recolectan los electrones dispersados en función de la topografía de la superficie
(escasa en el caso de muestras pulidas).
Ventajas
-
Las imágenes de BSE se pueden obtener casi instantáneamente, dependiendo de la velocidad de escaneo/de
sonda y con cualquier aumento dentro del rango del instrumento. Por lo tanto, son un método rápido para determinar el número de fases en un material y sus relaciones texturales mutuas.
-
Las imágenes BSE pueden capturarse en película o digitalmente y sirven como mapas de
la muestra para localizar análisis puntuales.
Limitaciones
-
Las imágenes BSE se limitan a una escala de grises
(o falso color) porque solo registran una variable, el Z promedio (una combinación de todos los elementos en una muestra). Por lo tanto, no transmiten tanta información como la que se puede obtener mediante el
mapeo de la composición elemental utilizando detectores de rayos X
EDS o WDS.
Resultados
En la mayoría de los casos, el usuario escanea/sondea una muestra pulida en modo de retrodispersión para generar una imagen BSE de la superficie.
La ganancia del detector se puede ajustar para maximizar el contraste entre fases con Z similar. En rocas silicatadas, por ejemplo, el cuarzo y los feldespatos aparecerán oscuros o casi negros, los silicatos de Fe-Mg serán más brillantes y los óxidos de Fe-Ti o los minerales de tierras raras serán muy brillantes. Las imágenes BSE también se pueden convertir a falso color, lo que a menudo ayuda al ojo humano a distinguir variaciones sutiles al ampliar la gama de tonos visibles.
Izquierda:
Imagen BSE de una anfibolita de granate-hornblenda-piroxeno que muestra las principales fases de silicato y óxidos. En orden de más oscuro a más brillante, las principales fases minerales son cuarzo (negro), plagioclasa, hornblenda, piroxeno, granate e ilmenita (blanca).
A la derecha, la misma imagen con falso color (escala de color
de púrpura a blanco pasando por tonos amarillentos-rojizos).
ATENCIÓN: FALTAN LAS
ESCALAS ESPACIAL Y DE COLOR QUE SIEMPRE DEBEN DARSE.
Literatura
-
Krinsley, David H., 1998, Backscattered scanning electron microscopy and image analysis of sediments and sedimentary rocks,Cambridge University Press
-
Goldstein, J. (2003) Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis. Kluwer Adacemic/Plenum Pulbishers, 689 p.
-
Reimer, L. (1998) Scanning electron microscopy : physics of image formation and microanalysis. Springer, 527 p.
-
Egerton, R. F. (2005) Physical principles of electron microscopy : an introduction to TEM, SEM, and AEM. Springer, 202.
-
Clarke, A. R. (2002) Microscopy techniques for materials science.
CRC Press (electronic
resource).
Enlaces relacionados
Petroglifo--Un atlas de imágenes realizadas con microscopio electrónico, imágenes de electrones retrodispersados, mapas de elementos, espectros de rayos X de energía dispersiva y microscopio petrográfico. Eric Chrisensen, Universidad Brigham Young.
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PRACTICA:
Distribución de tamaño de partícula
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A semi-automatic determination of particle size distributions is possible with
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