Operaciones Básicas


Operaciones Básicas


Montaje de Reflujo

Filtración por Gravedad

Filtración por Succión

Extracción Líquido-Líquido

Destilación Simple

Destilación con Rectificación

Destilación a vacío

Eliminación de disolventes a presión reducida (rotavapor)

Recristalización

Secado de Disoluciones

Secado de Sólidos

Cromatografía


Recristalización

En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificación mediante la técnica que se denomina recristalización. El procedimiento consiste en la siguientes etapas:

1) Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente es orgánico calentar a reflujo)


2) Si los cristales de partida presentan coloración intensa debido a la presencia de impurezas, añadir un poco de carbón activo para eliminarlas.


3) Calentar hasta ebullición la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente el producto a recristalizar.


4) Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activo

(desechando el residuo sólido, compuesto por el carbón activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).

5) A medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes cristales del producto.


6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfría completamente, dichos cristales se filtran por succión; y se lavan (disolvente usado en la recristalización en frio) en un Büchner para eliminar las aguas madres adheridas, secandolos para eliminar las trazas de disolvente.

*) Si la cristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejando evaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.

Para más información ver bibliografía.