Operaciones Básicas


Operaciones Básicas


Montaje de Reflujo

Filtración por Gravedad

Filtración por Succión

Extracción Líquido-Líquido

Destilación Simple

Destilación con Rectificación

Destilación a vacío

Eliminación de disolventes a presión reducida (rotavapor)

Recristalización

Secado de Disoluciones

Secado de Sólidos

Cromatografía


Extracción Líquido-Líquido
La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase líquida A" a otra "fase líquida B", inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuación de Nernst:

CB(X) / CA(X) = KT

donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y KT el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura.

En un laboratorio de Química Orgánica, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados como:

Cloroformo

Cloruro de metileno

Tetracloruro de carbono

quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como:

Éter etílico

Acetato de etilo

Tolueno

Benceno

Hexano

quedan siempre en la capa superior.

Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para este proceso tales como:

Acetona

Metanol

Etanol

Problemas usuales en el proceso de extracción:

Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas acuosa y orgánica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema se conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases
Extracción Líquido-Líquido (paso a paso)
Image 1

 A continuación se explica paso a paso como se separan yodo(I2) del anión yoduro (I-)
que están formando una disolución acuosa (Erlenmeyer de la derecha coloreado), mediante la extracción del yodo(I2) hacia la fase orgánica de cloruro de metileno (Cl2CH2) (Erlenmeyer de la izquierda transparente).


Image 2

 


En primer lugar se vierte la disolución I2/I- acuosa en el embudo de decantación (usamos un embudo para evitar salpicaduras).

Image 3

 


A continuación colocamos la fase orgánica donde pasará el I2 (el yoduro al ser anión es soluble en agua).

Image 3

 


Posteriormente agitamos bien, asegurandonos de que esta cerrado el tapon y la llave del embudo de decantación.

Image 3

 


Es recomendable abrir de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los gases que se puedan formar salgan).

Image 3

 


A continuación dejamos decantar, siempre con el tapón quitado.

Image 3

 


Se observan claramente dos capas con distintos colores. La fase orgánica, abajo, previamente incolora (Cl2CH2) aparece ahora de color roja debido a la presencia de I2

Image 3

 


Separamos las 2 fases abriendo la llave con cuidado y depositando la fase orgánica en un Erlenmeyer.

Image 3

 


Quedando en el embudo de decantación la fase acuosa con el ión yoduro.

fase acuosa con yoduro fase orgánica con yodo

Para más información ver bibliografía.