Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
De:
Scanning Electron Microscopy (SEM)--Susan Swapp, University of Wyoming
¿Qué es la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)?
El microscopio electrónico de barrido (SEM) utiliza un haz enfocado de electrones de alta energía para generar diversas señales
tras su impacto en la superficie de muestras sólidas. Las señales derivadas de las
interacciones electrón-muestra revelan información sobre la muestra, incluyendo su morfología externa (textura), composición química, estructura cristalina y orientación de los materiales que componen
la muestra. En la mayoría de las aplicaciones, se recopilan datos sobre un área seleccionada de la superficie de la muestra y se genera una imagen bidimensional que muestra las variaciones espaciales de estas propiedades. Se pueden obtener imágenes de áreas de entre 1 cm y 5 micras de ancho en modo de barrido utilizando técnicas de
SEM convencionales (aumento de 20X a 30.000X aproximadamente, resolución espacial de 50 a 100 nm). El SEM también permite analizar puntos específicos de la muestra; este enfoque es especialmente útil para determinar cualitativa o semicuantitativamente la composición química (mediante
EDS), la estructura cristalina y la orientación de los cristales (mediante
EBSD). El diseño y la función de SEM son muy similares a
los de EPMA, y existe una considerable superposición de capacidades entre ambos instrumentos.
Un instrumento típico de SEM con su columna de electrones, cámara de muestra, detector EDS, consola electrónica y pantallas de visualización.
Principios fundamentales de la microscopía electrónica de barrido (SEM)
Los electrones acelerados en un SEM transportan cantidades significativas de energía cinética, que se disipa en diversas señales producidas por las
interacciones electrón-muestra cuando los electrones incidentes se desaceleran en la muestra sólida. Estas señales incluyen
electrones secundarios (que producen imágenes SEM), electrones retrodispersados (BSE), electrones retrodispersados difractados (EBSD, que se utilizan para determinar las estructuras cristalinas y la orientación de los minerales), fotones (rayos X característicos utilizados para el análisis elemental y
rayos X continuos), luz visible (catodoluminiscencia -
CL) y calor. Los electrones secundarios y retrodispersados se utilizan comúnmente para la obtención de imágenes de muestras: los electrones secundarios son especialmente valiosos para mostrar la morfología y la topografía de las muestras, mientras que los retrodispersados lo son para ilustrar los contrastes de composición en muestras multifásicas (es decir, para una rápida discriminación de fases). La
generación de rayos X se produce por colisiones inelásticas de los electrones incidentes con electrones en orbitales discretos (capas) de los átomos de la muestra. A medida que los electrones excitados regresan a estados de menor energía
(capas más internas), se producen rayos X con una longitud de onda fija (relacionada con la diferencia en los niveles de energía de los electrones en diferentes capas para un elemento determinado). Por lo tanto, se producen rayos X característicos para cada elemento de un
material "excitado" por el haz de electrones. El análisis SEM se considera "no destructivo"; es decir, los rayos X generados por las interacciones electrónicas no provocan pérdida de volumen de la muestra, por lo que es posible analizar los mismos materiales repetidamente.
Instrumentación de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM): ¿Cómo funciona?
Los componentes esenciales de todos los SEM incluyen:
-
Fuente de electrones ("Cañón")
-
Lentes electrónicas
-
Platina de muestra
-
Detectores para todas las señales de interés
-
Dispositivos de visualización/salida de datos
-
Requisitos de infraestructura:
Los SEM siempre cuentan con al menos un detector (generalmente un detector de electrones secundario) y la mayoría cuenta con detectores adicionales. Las capacidades específicas de un instrumento en particular dependen fundamentalmente de los detectores que admita.
Aplicaciones
El microscopio electrónico de barrido (SEM) se utiliza habitualmente para generar
imágenes de alta resolución de formas de objetos (SEI) y mostrar variaciones espaciales en las composiciones químicas:
1) adquisición de mapas elementales o
análisis químicos puntuales mediante EDS,
2) discriminación de fases según el número atómico medio (comúnmente relacionado con la densidad relativa) mediante
BSE, y
3) mapas de composición basados en diferencias en los elementos traza "activadores" (típicamente metales de transición y tierras raras) mediante
CL.
El SEM se utiliza ampliamente para identificar fases mediante análisis químico cualitativo o estructura cristalina. También se logra la medición precisa de características y objetos muy pequeños de hasta
10-50 nm
de tamaño. Las imágenes de electrones retrodispersados (BSE) pueden utilizarse para la discriminación rápida de fases en muestras multifásicas. Los
SEM equipados con detectores de electrones retrodispersados difractados (EBSD) pueden utilizarse para examinar la microestructura y la orientación cristalográfica en numerosos materiales.
Radiolario
¿Ventajas y limitaciones de la microscopía electrónica de barrido (SEM)?
Fortalezas (rapidez y resolución espacial)
Sin duda, ningún otro instrumento con la amplitud de aplicaciones en el estudio de materiales sólidos se compara con el microscopio electrónico de barrido (SEM). El
SEM es fundamental en todos los campos que requieren la caracterización de materiales sólidos. Si bien
aquí nos centramos principalmente en aplicaciones geológicas, es importante destacar que estas aplicaciones representan un subconjunto muy pequeño de las aplicaciones científicas e industriales existentes para esta instrumentación. La mayoría de los
SEM son relativamente fáciles de operar, con interfaces intuitivas y fáciles de usar. Muchas aplicaciones requieren una preparación mínima de la muestra. En muchas aplicaciones, la adquisición de datos es rápida (menos de 5 minutos por imagen para análisis
SEI, BSE y
EDS puntuales). Los SEM modernos generan datos en formatos digitales que son altamente
portables.
Limitaciones
Las muestras deben ser sólidas y caber en la cámara del microscopio. El tamaño máximo en
la horizontal suele ser del orden de 10 cm, mientras que las dimensiones verticales son generalmente mucho más limitadas y rara vez superan los 40 mm. Para la mayoría de los instrumentos, las muestras deben ser estables en vacío a una presión del orden de 10-5 - 10-6 torr. Las muestras susceptibles de desgasificarse a bajas presiones (rocas saturadas con hidrocarburos, muestras "húmedas" como carbón, materiales orgánicos o arcillas expansivas, y muestras susceptibles de decrepitar a baja presión) no son aptas para su análisis en microscopios electrónicos de barrido (SEM) convencionales. Sin embargo, también existen
SEM de "bajo vacío" y "ambientales", y muchas de estas muestras pueden examinarse con éxito en estos instrumentos especializados. Los detectores
EDS de los SEM no pueden detectar elementos muy ligeros (H, He y Li,
al igual que EPMA), y muchos instrumentos no pueden detectar elementos con números atómicos inferiores a 11 (Na). La mayoría de los
SEM utilizan un detector de rayos X de estado sólido (EDS)
que, y si bien son muy rápidos y fáciles de usar, presentan una resolución energética y una sensibilidad relativamente bajas a los elementos presentes en baja abundancia en comparación con los detectores de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDS) de la mayoría de los microanalizadores de sonda electrónica (EPMA). Se debe aplicar un recubrimiento conductor de electricidad a las muestras
que son aislantes (e.g., rocas) para su estudio en SEM convencionales, excepto
si el instrumento sea capaz de operar en modo de bajo vacío.
Guía del usuario - Recolección y preparación de muestras
La preparación de muestras para el análisis SEM puede ser mínima o compleja, dependiendo de la naturaleza de las muestras y los datos requeridos. La preparación mínima incluye la adquisición de una muestra que quepa en la cámara del SEM y algunas adaptaciones para evitar la acumulación de carga en las muestras eléctricamente aislantes. La mayoría de las muestras eléctricamente aislantes
deben recubrirse con una fina capa de material conductor, comúnmente carbono, oro u otro metal o aleación. La elección del material para los recubrimientos conductores depende de los datos que se
requieran: el carbono es el más recomendable si el análisis elemental es una prioridad, mientras que los recubrimientos metálicos son más eficaces para aplicaciones de imágenes electrónicas de alta resolución. Como alternativa, una muestra
que es eléctricamente aislante puede examinarse sin recubrimiento conductor en un instrumento capaz de operar a bajo vacío.
Recopilación de datos, resultados y presentación
Vea SE >>
Imágenes SEM de electrones secundarios representativas de minerales asbestiformes del
USGS Denver Microbeam Laboratory.
Referencias
La siguiente literatura se puede utilizar para explorar más a fondo la microscopía electrónica de barrido (SEM).
- Goldstein, J. (2003) Scanning electron microscopy and x-ray
microanalysis. Kluwer Adacemic/Plenum Pulbishers, 689 p.
- Reimer, L. (1998) Scanning electron microscopy : physics of
image formation and microanalysis. Springer, 527 p.
- Egerton, R. F. (2005) Physical principles of electron microscopy
: an introduction to TEM, SEM, and AEM. Springer, 202.
- Clarke, A. R. (2002) Microscopy techniques for materials science.
CRC Press (electronic
resource).
Enlaces relacionados
Para más información sobre la microscopía electrónica de barrido (SEM), siga los enlaces a continuación.
Petroglifo--Un atlas de imágenes realizadas con microscopio electrónico, imágenes de electrones retrodispersados, mapas de elementos, espectros de rayos X de energía dispersiva y microscopio petrográfico. Eric Chrisensen, Universidad Brigham Young.
Página web de SEM/EDX de
Indiana University - Purdue University Fort Wayne
GeoPixel Counter, de Kenrick Mock, Jeffrey Amato y Julian Bertmariing, Universidad de Alaska Anchorage, es un programa basado en Java que permite estimar el porcentaje de diversos minerales en una sección delgada de roca escaneada digitalmente para crear un archivo de imagen. El programa permite al usuario hacer clic en un píxel de la imagen y, a continuación, todos los demás píxeles con un color similar al del píxel seleccionado cambiarán a un nuevo color fácilmente visible. Un control deslizante permite ajustar el grado de similitud entre el color seleccionado y los demás píxeles. El programa también facilita la identificación de minerales como circones en un montaje de grano a partir de una imagen
de electrones retrodispersados.
Actividades y recursos didácticos
Actividades didácticas, laboratorios y recursos relacionados con la microscopía electrónica de barrido (SEM).
Argast, Anne y Tennis, Clarence F., III,
2004, Argast, Anne and Tennis, Clarence F., III, 2004, A web resource for the study of alkali feldspars and perthitic textures using light microscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy, Journal of Geoscience Education 52, no. 3, p. 213-217.
Beane,
Rachel, 2004, Using the Scanning Electron Microscope for Discovery
Based Learning in Undergraduate Courses, Journal of Geoscience
Education, vol 52 #3, p. 250-253
Moecher,
David, 2004, Characterization and Identification of Mineral
Unknowns: A Mineralogy Term Project, Jour. Geoscience Education, v
52 #1, p. 5-9.
Glossary of SEM Terms
(de Jeol)
De
Jeol
History of SEM
Thermo Fisher Scientific
MyScope
MyScope (Microscopy Training) >>
Microscopy concepts >>
Glossary
MyScope (Microscopy Training) >>
Scaning electron
microscopy >>
SEM Simulator
Video (español)
Video
usando SEM (University of Leicester)
|
