Fuentes de emisión
https://myscope.training/SEM_Electron_sources
Tradicionalmente, las sondas electrónicas han operado con fuentes termoiónicas
de electrones, es decir, filamento de tungsteno y
cristales de LaB6 o CeB6 por los que pasa un corriente eléctrica
intensa, calentando la fuente y emitiendo electrones. El brillo del cañón de emisión termoiónica
es de aproximadamente 105
A/cm²sr (= densidad de corriente por unidad de ángulo sólido; sr = estereorradián
= steradian).
Fuente de cristal de hexaboruro de La (EPMA-UGR).
Otra fuente es el cañón de electrones que utiliza el efecto Schottky
(SEG), en el cual los termoelectrones se emiten fácilmente debido
a la disminución de la barrera de potencial al aplicar un campo
eléctrico intenso a una superficie metálica caliente. Un cristal de
tungsteno recubierto de óxido de circonio, con un radio de curvatura de
unos pocos cientos de nm se utiliza como cátodo (emisor) del cañón de
electrones. El cátodo opera a aproximadamente 1800 K. El emisor
requiere un ultra-alto vacío de aproximadamente 10-7
Pa y tiene una vida útil de varios años. El diámetro de la fuente
de electrones es de 15 a 20 nm y el brillo del cañón de electrones de
emisión Schottky es de aproximadamente 108 A/cm2sr,
casi igual al del cañón de emisión de campo (FEG) y aproximadamente tres
órdenes de magnitud mayor que la del cañón de emisión termoiónica (el
brillo de un filamento de tungsteno es de aproximadamente 105
A/cm²sr). Por lo tanto, el cañón de electrones de emisión Schottky se
utiliza para la obtención de imágenes de alta resolución, al igual que FEG.
Otra característica de este cañón es su gran corriente de sonda,
estable durante largos periodos de tiempo, debido a la menor
adsorción de moléculas de gas residual en la superficie del emisor
debido a su funcionamiento a alta temperatura. Su gran
corriente de sonda, de varios cientos de nA, es aproximadamente
dos órdenes de magnitud mayor que la del FEG. Por lo tanto, el cañón
de electrones Schottky es adecuado para el análisis elemental mediante
espectrometría de rayos X de energía dispersiva (EDS) y de longitud de
onda dispersiva (WDS), así como para el análisis de la orientación de
cristales mediante difracción de electrones retrodispersados (EBSD).
Hoy en día, las fuentes de
emisión de campo de electrones están disponibles para todos los instrumentos basados
en haz de electrones.
Al igual que Schottky termoelectónico, el fenómeno de emisión de campo se produce cuando se aplica un
campo eléctrico intenso a la superficie de un sólido y la
barrera potencial que encierra a los electrones en el sólido se
reduce y se debilita, liberándose los electrones al vacío por
efecto túnel. Un monocristal de tungsteno (W), con un radio de
curvatura de aproximadamente 100 nm, se utiliza como cátodo
(emisor) del cañón de electrones de emisión de campo. Un intenso
campo eléctrico se genera alrededor de la punta del emisor para
que los electrones se emitan desde su superficie. El cañón
funciona en un ultra alto vacío de 10-8 Pa para
evitar la contaminación de la punta con gases residuales. El
diámetro de la fuente virtual es de tan solo 5 a 10 nm. El
brillo del FEG es de aproximadamente 109 A/cm²sr (=
densidad de corriente por unidad de ángulo sólido sr =
steradian), aproximadamente tres órdenes de magnitud mayor
que el del cañón de emisión termoiónica (el brillo de un
filamento de tungsteno es de aproximadamente 105
A/cm²sr). Por lo tanto, se utiliza para microscopios
electrónicos de alta resolución. Tiene una vida útil de varios
años. En todo lo anterior, FEG es similar a SEG, excepto que el
FEG funciona a temperatura ambiente (emisor de cátodo frío).
El FEG es ventajoso para la obtención de imágenes de alta resolución
(bajo voltaje),
pero desventajoso para el análisis elemental con un espectrómetro de
rayos X por dispersión de longitud de onda (WDS) y para el análisis de la
orientación de cristales mediante difracción de retrodispersión de
electrones (EBSD), ya que ambos requieren una corriente de sonda estable
y alta durante un tiempo prolongado.
En comparación con los
filamentos termoiónicos de tungsteno y hexaboruro de tierras raras, FEG
y SEG son
entre 100 y 1000 veces más brillantes, es decir, concentran una mayor
densidad de corriente dentro de un diámetro de haz menor. Por lo tanto,
un tamaño de haz más pequeño produce las
imágenes con mayor
resolución espacial, siendo más nítidas las características más pequeñas
del objeto. Así, se pueden distinguir fases de 10 nm o menos en imágenes
de electrones secundarios y BSE. La capacidad de obtener imágenes de la muestra con mucha más
resolución proporciona la capacidad de visualizar y evitar áreas no
deseadas o centrarse en detalles no visibles en aparatos EPMA o SEM
convencionales (p. ej., inclusiones submicroscópicas). Además, la vida
útil del filamento de tungsteno termoiónico de SEM suele estar entre 50
y 100 h de uso, mientras las fuentes de emisión de campo FEG SEG pueden durar al
menos de 3 a 5 años.
Sin embargo, la FE no afecta sustancialmente a la resolución espacial de
los análisis cuantitativos basados en
RX característicos producidos por
electrones acelerados a 15-20 kV, ya que los mismos se generan en
profundidad dentro del volumen excitado de material, por lo que los
rayos X generados provendrán de una región más amplia que los electrones
secundarios y retrodispersados, que se escapan desde la parte superior
de la muestra. Para mejorar la resolución espacial de los análisis
cuantitativos en EPMA, en general, se debe reducir el voltaje a al menos 10 kV, generalmente a 5-7 kV.
Los cañones FEG y SEG pueden suministrar altas corrientes de sonda en sondas de
diámetro muy pequeño, incluso a bajos voltajes de aceleración. Esto es
de importancia clave para el análisis cuantitativo submicrónico, ya que
a bajos voltajes de aceleración (<10 kV), el
rango de rayos X
se
reduce considerablemente (Figura volumen
interacción de Castaing,
Figura modelo Montecarlo-RX) con la consiguiente mejora en la resolución
espacial. Así, para líneas Kα y Lα de elementos comunes, los rangos de
RX para distintas matrices (densidades, desde
carbono a oro) varían entre varias micras (carbono) y décimas de
micra (oro) a 30-20 keV, bajando sustancialmente hasta la escala de
centenas (en C) a decenas (Au) de nanometros a 2.5 keV.
Con fuentes termoiónicas convencionales basadas en W y cristales
de hexaboruros de tierras raras también se puede trabajar a
bajo voltaje
con el fin de mejorar el análisis de elementos ultraligeros y de
elementos submicrónicos (exsoluciones, inclusiones...), pero las mejoras
en la obtención de imágenes de rayos X logradas mediante FEG y SEG
son evidentes.
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