Difracción de Electrones retrodispersados (EBSD)
De:
Electron Backscatter Diffraction (EBSD).
Susan Swapp, University of Wyoming.
Initial Publication Date: May 17, 2007
¿Qué es la EBSD?
Los electrones acelerados en el haz primario de un microscopio electrónico de barrido (SEM) pueden ser difractados por las capas atómicas de los materiales cristalinos. Estos electrones difractados pueden detectarse al incidir sobre una pantalla de fósforo y generar líneas visibles, llamadas bandas de Kikuchi o "EBSP" (electron
backscatter patterns, patrones de retrodispersión de electrones). Estos patrones son proyecciones de la geometría de los planos reticulares del cristal y proporcionan información directa sobre la estructura cristalina y la orientación cristalográfica del grano del que se originan. Al utilizarse junto con una base de datos que incluye información sobre la estructura cristalográfica de las fases de interés y con software para procesar los EBSP e indexar las líneas, los datos pueden utilizarse para identificar fases según la estructura cristalina y también para realizar análisis de
fábrica en agregados policristalinos.
¿Cómo funciona el EBSD?
La muestra pulida se coloca en el microscopio electrónico de barrido (SEM) y se inclina aproximadamente 70° respecto a la incidencia normal del haz de electrones. El detector es una cámara equipada con una pantalla de fósforo integrada con un captador de imágenes digital. La cámara se ubica en un carro motorizado montado horizontalmente. Se inserta a varios mm de la superficie de la muestra inclinada. La disposición óptima se obtiene cuando la cámara se encuentra lo más cerca posible de la muestra, evitando la posibilidad de colisión entre la superficie de la muestra y la delicada pantalla de fósforo.
Diagrama esquemático del sistema EBSD.
El patrón de líneas Kikuchi en la pantalla de fósforo se digitaliza y procesa electrónicamente para reconocer cada línea Kikuchi
individualmente. Estos datos se utilizan para identificar la fase,
indexar el patrón y determinar la orientación del cristal a partir del
cual se generó. Se pueden seleccionar granos minerales individuales para la identificación y determinación de la orientación del cristal, o se pueden adquirir datos en una cuadrícula sobre un área seleccionada de la superficie de la muestra para determinar la identidad, las orientaciones y las relaciones espaciales entre un gran número de granos.
Estos datos se pueden utilizar para realizar estudios estadísticos de la microestructura de la muestra, para revelar relaciones texturales sistemáticas entre granos o fases individuales, e incluso para determinar la abundancia relativa de fases en una muestra polifásica.
Imagen de EBSP con bandas de Kikuchi sin indexar e indexadas.
Ventajas
El EBSD es, sin duda, la forma más rápida y fiable de adquirir datos de la estructura y la orientación cristalinas en una fase cristalina sólida. A diferencia de las técnicas ópticas, es posible adquirir datos para fases de todas las simetrías (incluso fases isotrópicas) y para fases opacas. Los datos proporcionan orientaciones tridimensionales reales para cristales individuales, lo cual es superior a las figuras polares ópticas que dan orientaciones bidimensionales. La resolución espacial puede ser del orden de varias micras, lo cual es muy superior a la resolución alcanzable usando técnicas de canalización de área seleccionada. Los datos de EBSD adquiridos usando un haz de electrones escaneado, o (mejor) una platina automatizada y un haz de electrones estacionario, pueden incluir análisis de miles de granos individuales en una ejecución realizada en horas; la adquisición de datos para decenas de miles de puntos individuales en una sola ejecución de un día es rutinaria en la mayoría de los laboratorios.
Con TEM se pueden producir excelentes datos de difracción con una resolución espacial excepcionalmente alta para cristales individuales, pero la preparación de la muestra es considerablemente más compleja que para los estudios de EBSD, y la mayoría de los montajes de TEM solo pueden examinarse en un área relativamente pequeña en comparación con las áreas accesibles usando EBSD.
Limitaciones
Requisitos de preparación de muestras especiales: Los EBSP se generan a muy poca profundidad en la muestra, por lo que las muestras adecuadas deben estar libres de daños en
las superficies de las redes cristalinas. El esmerilado y pulido mecánico
durante la preparación rutinaria de muestras pulidas (como las muestras
para microsonda) provoca daños significativos en las redes cristalinas cerca de la superficie de la mayoría de los materiales. Por lo tanto, es necesario realizar un pulido químico adicional en las muestras después de su pulido con abrasivos. Este es un proceso laborioso y lento que requiere experiencia con los materiales de interés para obtener resultados óptimos.
Problemas con la aplicación de recubrimientos conductores: Dado que los EBSP se generan muy cerca de la superficie de la muestra, la aplicación de un recubrimiento conductor a materiales eléctricamente aislantes es altamente indeseable. Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) capaces de operar en modo de bajo vacío pueden utilizarse para examinar materiales eléctricamente aislantes sin la aplicación de un recubrimiento conductor, lo cual es muy deseable en el trabajo de EBSD en muchos materiales, incluyendo óxidos y silicatos de interés
para la mayoría de las aplicaciones geológicas.
Los datos se adquieren mejor con un haz estacionario o escaneando una pequeña área de la muestra (gran aumento). A menores aumentos, el ángulo de incidencia del haz en la periferia del área de interés crea artefactos en
los EBSP y dificulta la indexación precisa de los datos. La mejor solución es utilizar un haz estacionario (modo de escaneo desactivado) y adquirir datos sobre el área de interés
moviendo la muestra. El procedimiento requiere una platina de muestra automatizada, y la adquisición de datos es considerablemente más lenta que la adquisición mediante escaneo de haz.
Resultados
La mayoría de los sistemas incluyen software sofisticado para generar representaciones gráficas de la distribución de fases individuales, de la desorientación entre granos individuales de cualquier fase en particular y figuras polares para mostrar distribuciones estadísticas de las orientaciones de los granos individuales de fases dadas.
Los colores muestran variación en la orientación de los cristales.
Imagen BSE de plagioclasa con zonación inversa.
Distribución de orientaciones de cristales
Las figuras anteriores son de extremada baja resolución, por lo que se
ofrecen a continuación figuras adicionales tomadas de
Muñoz-Montecinos et al.
(2023).
Figuras de polos y mapas de orientación de microestructuras y fábricas en las brechas de venas
ricas en lawsonita y (ultra)cataclasitas. (a) Figuras de polos representados en una proyección de igual
área, hemisferio superior, para los ejes [100], [010] y [001] del
anfíbol sódico. (b) Mapa de orientación coloreado según la clave polar inversa del anfíbol sódico (panel inferior derecho). Vista (plano XZ) correspondiente al eje X del elipsoide de deformación finita. (c) Diagramas
de polos representados en una proyección de área igual, hemisferio superior, para los ejes [0001] ()
y [11 0] del
cuarzo (). (d) Mapa de orientación coloreado según la clave polar
inversa del cuarzo (panel derecho). Vista (plano XZ) correspondiente al eje Z del elipsoide de deformación finita. Lws, lawsonita; Na-Amp, anfíbol sódico.
Preparación de Muestras, Parámetros Operativos y Métodos de Análisis
Un análisis EBSD exitoso requiere una preparación cuidadosa de la muestra. Un pulido estándar de calidad de microsonda en una sección delgada no es suficiente. Esta página web describe los pasos necesarios para la
preparación de muestras y obtener resultados exitosos de EBSD, junto con consejos sobre parámetros operativos y métodos de análisis preparados por Rachel Beane, Bowdoin College. También puede consultar la Nota Técnica de Buehler, Inc., vol. 5 n.° 2, sobre la Preparación de Muestras para Difracción por Retrodispersión de Electrones, escrita por George Vander Voort, de Buehler.
Wikipedia
Electron backscatter diffraction (inglés)
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miércoles, 12 de noviembre de 2025 11:48 +0100
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