Microscopía Electrónica de Barrido - Catodoluminiscencia (SEM-CL)
De:
Scanning Electron Microscopy - Cathodoluminescence (SEM-CL)--
Darrell Henry, Universidad Estatal de Luisiana
Fecha de publicación inicial: 17 de mayo de 2007
¿Qué es SEM-CL?
Un detector de catodoluminiscencia conectado a un microscopio electrónico de barrido (SEM), un microscopio de emisión de campo (FEM) o una microsonda electrónica (EPMA) es capaz de producir imágenes digitales de catodoluminiscencia (CL) de alta resolución de materiales luminiscentes
(al ser bombardeados por el haz de electrones, los aislantes y
semiconductores producen radiación UV a IR cercana, incluida la luz
visible. Esta radiación se produce por la excitación y desintegración de
pares electrón de valencia-hueco en el átomo objetivo. La baja
concentración de elementos de transición (elemensots traza) es
responsable de este fenómeno. El color y la intensidad de esta radiación
son extremadamente sensibles a a) la naturaleza y concentración del
contenido de elementos traza, y b) los defectos de la red cristalina).
Independientemente que el detector CL esté conectado a un SEM, FE-SEM o EMPA, este modo de adquirir una imagen CL o un espectro CL se denomina comúnmente SEM-CL.
Principios Fundamentales del SEM-CL
La teoría que sustenta la producción de la respuesta luminiscente mediante SEM-CL es la misma que la de la instrumentación (Óptica-CL) (véase
teoría de CL).
Instrumentación SEM-CL: ¿Cómo Funciona?
El SEM-CL funciona de la misma manera que una CL de cátodo caliente conectado a un sistema óptico; es decir, los electrones se generan con un filamento calentado y se aceleran hacia un ánodo
(la muestra). Sin embargo, en el SEM-CL existe una columna a alto vacío (<10⁻⁶ Torr) en la que:
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Los electrones se aceleran hacia el ánodo bajo diferencias de potencial generalmente de 1-30 kV.
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La corriente de muestra puede variar de 1 Pa a 10 nA.
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Los electrones pueden enfocarse en un haz estrecho (de 5 nm a 1 µm) capaz de producir una respuesta CL en una pequeña área de la muestra.
Pero, generalmente, el haz de electrones se rasteriza sobre un área mayor de la muestra y la respuesta CL se registra con
imágenes digitales generadas por el detector CL (Figura
1).
Figura 2. Imagen CL de numerosas generaciones de cuarzo en una arenisca. Imagen CL a color de una arenisca de la Formación Mt. Simon, en el norte de Illinois (color, 557 Kb). Una microfractura intergranular rellena de cuarzo atraviesa varios granos de cuarzo bien redondeados. Las formas euédricas negras en el centro de la microfractura son cristales de barita. Figura cortesía de Rob Reed, Universidad de Texas.
Las imágenes pueden obtenerse en un rango de aumentos (10-10,000x), pero el aumento más bajo está limitado por la configuración específica del sistema detector CL. El procedimiento de adquisición de imágenes varía según la información buscada,
e incluyen:
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Imagen de nivel de gris (CL) total para todo el rango espectral (~200-800 nm):
comúnmente utilizada para características generales de textura y
zonación química.
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Recopilación de tres imágenes consecutivas de nivel de gris utilizando una serie de
filtros de color rojo, verde y azul. Se reconstruye una imagen de
"color verdadero" a partir de las imágenes RGB independientes mediante un programa de procesamiento de imágenes como Photoshop.
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Recopilación simultánea de una imagen de color en vivo con un sistema de detector de matriz como el sistema Gatan Chroma-CL (Figura
2).
Figura 2. Imagen SEM-CL de granito de Llano, Texas, de 1120 a 1070
millones de años de edad. Imagen de Juergen Schieber, Departamento de Ciencias Geológicas, Universidad de Indiana. Instrumentación: SEM FEI Quanta-FEG 400 con Gatan Chroma CL. Esta foto es una imagen CL de granito y muestra dos minerales intercrecidos. La zona azulada entrecruzada está ocupada por un grano de feldespato potásico (microclina) y el mineral con borde rojo púrpura en la mitad superior de la imagen es un grano de feldespato sódico (albita).
Con la adición de un espectrofotómetro, es posible obtener un barrido (espectro) de longitud de onda frente a la intensidad relativa de la CL de un material determinado. Los espectros de CL se pueden mejorar añadiendo una platina fría para la muestra. En muchos casos, los picos individuales pueden estar relacionados con una característica estructural intrínseca del material
(como defectos cristalinos) o con un oligoelemento (elemento
en muy baja concentración) específico.
Una cuestión que afecta la calidad de las imágenes SEM-CL es la existencia de
fenómenos de fosforescencia en algunos minerales importantes con actividad CL. La fosforescencia es la emisión continua de la señal CL durante un período corto, pero significativo (>10-8 segundos) después de que cesa la energía de entrada. En consecuencia, a medida que el haz de electrones se desplaza a través de una muestra, los minerales fosforescentes continúan emitiendo luz, lo que resulta en un efecto de vetas en la imagen. Los minerales calcita, dolomita y apatito exhiben este fenómeno de fosforescencia. Es posible mejorar las imágenes de minerales fosforescentes aumentando la corrección del tiempo muerto, pero esto puede aumentar considerablemente el tiempo de adquisición de la imagen CL. Otra estrategia es utilizar una porción del espectro que no exhiba fosforescencia. Por ejemplo, debido a que la porción de longitud de onda más alta del espectro exhibe la cantidad más significativa de fosforescencia en calcita, la porción de longitud de onda más baja, el UV
azul, se ha utilizado para obtener imágenes de la zonación CL (Reed y Milliken, 2003).
El uso del espectrofotómetro permite una visión semicuantitativa de las causas y cantidades de CL. Estos pueden estar relacionados con defectos intrínsecos o activadores extrínsecos, pero la magnitud de la señal no se ha cuantificado. La resolución espectral puede mejorarse considerablemente mediante el uso de una platina fría.
Aplicaciones
Las emisiones de CL pueden proporcionar información general sobre los oligoelementos presentes en los minerales o de defectos inducidos mecánicamente en los cristales. Quizás más importante para el contexto geológico, la distribución de CL en un material proporciona información fundamental sobre procesos como el crecimiento, la sustitución, la deformación y la procedencia de los cristales. Estas aplicaciones incluyen:
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Investigaciones de los procesos de cementación y diagénesis en rocas sedimentarias
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Procedencia del material clástico en rocas sedimentarias y metasedimentarias
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Detalles de las estructuras internas de los fósiles
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Características de crecimiento/disolución en minerales ígneos y metamórficos
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Mecanismos de deformación en rocas metamórficas.
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Discriminación de diferentes generaciones del mismo mineral
observables como resultado de diferencias en las cantidades traza de elementos activadores
de CL. Por ejemplo, una arenisca puede incluir una variedad de granos de cuarzo de diferentes fuentes, múltiples generaciones de cementos de cuarzo y una veta de cuarzo transversal, todos los cuales presentan diferentes señales de CL (Figura 2). Estas diferencias en la luminiscencia no podrían detectarse mediante imágenes
de electrones secundarios, imágenes
BSE (debido a que los granos tienen el mismo número atómico medio, Z) o análisis
EDS (elementos traza por debajo de los límites de detección, aprox. 0,1 % en peso) (véanse las
Figuras 3a y 3b).
Figura 3a (izquierda). Muestra de arenisca de una formación desconocida, probablemente Strawn, Cuenca de Fort Worth. Macrofracturas casi rellenas de ankerita en la muestra RGB3932.5. Algunos puntos (como el grano azul claro de la parte inferior) están rellenos de cuarzo; la mayoría de las macrofracturas están rellenas de calcita. En otras partes de la sección en T, se observa una textura de sellado de grietas en el carbonato, lo que indica que, en esta muestra, al menos una parte del carbonato es sincinemático. Las fracturas más grandes están rellenas de carbonato, mientras que las más pequeñas, como la del centro a la derecha, están rellenas de cuarzo. Imagen cortesía de Rob Reed, Universidad de Texas.
Figura 3b (derecha). Imagen de electrones secundarios del mismo campo de visión que la imagen CL anterior. Imagen cortesía de Rob Reed, Universidad de Texas.
Fortalezas y limitaciones de la SEM-CL
Las ventajas de la adquisición de imágenes de CL con la SEM-CL en comparación con la Óptica-CL incluyen:
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Mejor resolución espacial
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Mejor control de la corriente
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Generación de una imagen de CL a color de la muestra con los filtros o detectores adecuados
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Examen de las respuestas de CL UV o IR superiores a las obtenidas con la Óptica-CL.
Las limitaciones de la adquisición de imágenes de CL con la SEM-CL en comparación con la Óptica-CL incluyen:
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Necesidad de un instrumento de haz de electrones, como SEM, FEM o EMPA
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El tiempo de uso de la máquina suele ser mayor
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Requiere un recubrimiento conductor en la muestra
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Absorción no lineal de los filtros RGB y dificultades para la reintegración adecuada del color
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Problemas de fosforescencia en importantes minerales emisores de CL,
como los carbonatos y apatito.
Bibliografía
Para obtener información más detallada sobre la teoría y la práctica de la SEM-CL, consulte:
-
Boggs, S.,Jr. and Krinsley, D. (2006) Application
of Cathodoluminescence Imaging to the Study of Sedimentary Rocks.
New York, Cambridge University Press, 165 p.
-
Reed, Robert M., and Milliken, Kitty L. (2003) How
to overcome imaging problems associated with carbonate minerals on
SEM-based cathodoluminescence systems. Journal of Sedimentary
Research, 73, 326-330.
-
Barker, C. E. (1986) Notes on cathodoluminescence
microscopy using the technosyn stage, and a bibliography of applied
cathodoluminescence. USGS, I 19.76:86-85.
Enlaces relacionados
Para obtener información más detallada sobre la teoría y la práctica de la SEM-CL, visite:
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